{"id":279,"date":"2014-03-31T22:29:36","date_gmt":"2014-03-31T22:29:36","guid":{"rendered":"http:\/\/lab.ing.unlp.edu.ar\/limf\/?page_id=279"},"modified":"2014-05-08T18:46:38","modified_gmt":"2014-05-08T18:46:38","slug":"preparacion-de-muestras","status":"publish","type":"page","link":"https:\/\/limf.ing.unlp.edu.ar\/?page_id=279","title":{"rendered":"Preparaci\u00f3n de muestras"},"content":{"rendered":"<p style=\"text-align: left;\" align=\"center\"><b>Preparaci\u00f3n de las muestras \u2013 condiciones y requerimientos<\/b><\/p>\n<p>Las muestras deber\u00e1n traerse limpias, lavadas con agua destilada o solvente org\u00e1nico (alcohol absoluto, alcohol isoprop\u00edlico, acetona, etc.), preferentemente en lavadora ultras\u00f3nica. Aquellas que sean porosas y\/o que contengan residuos vol\u00e1tiles deber\u00e1n estar limpias y secas (por aire, punto cr\u00edtico, o l\u00e1mpara infrarroja dependiendo de la circunstancia) antes de ser metalizadas o introducidas en la c\u00e1mara del SEM.<\/p>\n<p>Los portamuestras son cilindros de 1cm de di\u00e1metro de Al o Cu-Zn. Usualmente las muestras se pegan con cinta doble faz de grafito o pintura de plata. Tener en cuenta que tanto el material del portamuestras (como la cinta de carbono, o la pintura de plata si se usara) pueden llegar a interferir en el microan\u00e1lisis \u00a0si el espesor de la muestra observada es muy fino.<\/p>\n<p>El Microscopio cuenta con 3 modalidades de vac\u00edo:<\/p>\n<p><b>&#8211;<i><span style=\"text-decoration: underline;\">Alto Vac\u00edo<\/span><\/i><\/b>: las muestras que se observan deben ser conductoras o estar recubiertas de una capa conductora. Para este segundo caso, el metalizado puede realizarse con oro o carbono (sputtering). El metalizado con oro es recomendable para obtener buenas im\u00e1genes, dado que el mismo se caracteriza por su buena conductividad tanto el\u00e9ctrica como t\u00e9rmica.<\/p>\n<p><b>&#8211;<i><span style=\"text-decoration: underline;\">Bajo Vac\u00edo<\/span><\/i><\/b>: en esta modalidad se observan muestras no conductoras sin necesidad de ser metalizadas, o tambi\u00e9n pueden ser deshidratadas en un Secador por Punto Cr\u00edtico para luego ser montadas, metalizadas y observadas en alto vac\u00edo para mejor resoluci\u00f3n.<\/p>\n<p><b>&#8211;<i><span style=\"text-decoration: underline;\">Modo Ambiental<\/span><\/i><\/b>: se observan aquellas muestras que necesiten mantener una determinada humedad relativa en la c\u00e1mara del microscopio. Como por ejemplo material biol\u00f3gico sin tratamiento previo, muestras h\u00famedas, emulsiones, etc. La presi\u00f3n de la c\u00e1mara es generada con vapor de agua y puede variarse entre 10 y 4000 Pa. En esta modalidad las muestras pueden ser hidratadas o deshidratadas mediante control de la Temperatura, de la presi\u00f3n de la c\u00e1mara mediante condensaci\u00f3n o evaporaci\u00f3n de agua a diferente humedad relativa.<\/p>\n<p><b>Microan\u00e1lisis<\/b><\/p>\n<p>La espectroscop\u00eda dispersiva en energ\u00edas es una t\u00e9cnica que permite realizar an\u00e1lisis composicional en forma r\u00e1pida y simult\u00e1nea a la observaci\u00f3n con el SEM.<\/p>\n<p>Para obtener un buen el an\u00e1lisis semicuantitativo se recomienda que las muestras presenten una superficie (o parte de la misma) plana y\/o pulida. De requerirse metalizado el mismo se realizar\u00e1 preferentemente con carbono ya que el metalizado con oro no es muy recomendable debido a su alto n\u00famero at\u00f3mico, pudiendo \u00a0interferir severamente en la resoluci\u00f3n de los picos de EDS de algunos elementos. De todas formas, esto \u00faltimo siempre depende de cada caso en particular y de la muestra que se vaya a analizar, evaluando la conveniencia de un metalizado u otro.<\/p>\n<p>El servicio tambi\u00e9n cuenta con patrones para an\u00e1lisis cuantitativo. En este caso las muestras deben cumplir las mismas condiciones que para an\u00e1lisis semicuantitativo.<\/p>\n<p><b>Mapping<\/b><\/p>\n<p>Aquellos requerimientos que son necesarios en el an\u00e1lisis cualitativo y semi-cuantitativo tanto para la preparaci\u00f3n de muestras como para el an\u00e1lisis de la misma ser\u00e1n necesarios en el mapeo de elementos presentes en la muestra mediante la t\u00e9cnica de <i>mapping.<\/i><\/p>\n<p><b>Punto Cr\u00edtico<\/b><\/p>\n<p>En caso de que las muestras a observar cuenten con alto grado de humedad, estas deben ser secadas por punto cr\u00edtico para evitar el colapso o deformaci\u00f3n de la estructura original. El Laboratorio cuenta con un equipo de Secado por Punto Cr\u00edtico, en el cual se utiliza di\u00f3xido de carbono l\u00edquido, con el que se va a reemplazando sucesivamente el alcohol absoluto en la muestra que fue colocada dentro de la c\u00e1mara. Esta c\u00e1mara presurizada se mantiene a una temperatura de 10 \u00baC hasta que el alcohol sea reemplazado por el di\u00f3xido de carbono l\u00edquido.<\/p>\n<p>En el caso de solicitar este servicio deber\u00e1n traer las muestras en alcohol absoluto, previamente fijadas y deshidratadas. Es importante un adecuado proceso de fijaci\u00f3n y deshidrataci\u00f3n ya que cualquier alteraci\u00f3n introducida en la muestra se ver\u00e1 reflejada en la observaci\u00f3n.<\/p>\n<p><b><i><span style=\"text-decoration: underline;\">En el caso que el operador considere que la muestra constituye un riesgo o perjuicio para los equipos, no ingresar\u00e1 la misma en la metalizadora o SEM.<\/span><\/i><\/b><\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"<p>Preparaci\u00f3n de las muestras \u2013 condiciones y requerimientos Las muestras deber\u00e1n traerse limpias, lavadas con agua destilada o solvente org\u00e1nico (alcohol absoluto, alcohol isoprop\u00edlico, acetona, etc.), preferentemente en lavadora ultras\u00f3nica. 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