1) ¿Qué significa MEB, SEM y ESEM?
MEB: Microscopio Electrónico de Barrido, SEM: Scanning Electron Microscopy, ESEM: Environmental Scanning Electrón Microscopy.
2) ¿Que significa EDS, EDX y EDAX?
EDS: Energy Dispersive Spectrometer, EDX: Energy Dispersive X-Ray,
EDAX: marca comercial del detector.
3) ¿Con que detectores cuenta el equipo?
El microscopio electrónico de barrido está equipado con un detector de electrones secundarios para obtener imágenes de alta resolución SEI (Secundary Electron Image), un espectrómetro de electrones retrodispersados que permite la obtención de imágenes de composición y topografía de la superficie BEI (Backscattered Electron Image), y un detector de energía dispersiva EDS ( Energy Dispersive Spectrometer) permite colectar los Rayos X generados por la muestra y realizar diversos análisis cualitativos, semicuantitativos, cuantitativos y de distribución de elementos en superficies (mapping de rayos x).
4) ¿Cuál es la máxima magnificación que alcanza?
La magnificación máxima del equipo es de aproximadamente de 100.000 X, siempre dependiendo del tipo de muestra y de su preparación previa.
5) ¿Cuál es el máximo tamaño de la muestra que puede analizarse?
Se puede introducir una muestra cuyo diámetro sea de 5.5 cm. , una altura 5 cm y un peso máximo de 1 kg, sin inclinación de la muestra. Estas serían las dimensiones de la platina que soporta las muestras. Sobre la misma se pueden colocar 7 muestras simultáneamente ubicadas sobre portamuestras de 1 cm de diámetro.
6) ¿Qué muestras se pueden observar?
Se pueden observar diferentes tipos de muestras: orgánicas e inorgánicas, hidratadas o libres de humedad, conductoras y no conductoras. Todo depende de la modalidad que se vaya a utilizar para trabajar.
Alto Vacío: las muestras deben estar secas, ser conductoras, o no conductoras metalizadas.
Bajo Vacío: muestras no conductoras sin necesidad de ser metalizadas, o también pueden ser deshidratadas en un Secador por Punto Crítico , para luego ser montadas, metalizadas y observadas en alto vacío para mejor la resolución.
Ambiental: muestras que necesitan mantener una determinada humedad relativa en la cámara del microscopio.
Para mayor información ver la sección preparación de muestras.
7) ¿Cómo se manipulan las muestras?
En el laboratorio las muestras se manipulan con guantes de látex/nitrilo y pinzas para evitar dejar huellas sobre las mismas y perjudicar el análisis del EDS. Esto es debido a que la suciedad que queda en la superficie es quemada por el haz de electrones y puede ensuciar la cámara del equipo. Es por esto que se solicita a los usuarios traer las muestras limpias, lavadas con agua destilada o solvente orgánico, preferentemente en lavadora ultrasónica.
8) ¿Cuando utilizar un metalizado con oro y cuando con carbono?
El equipo trabaja a un vacío aproximado de 10-6 Torr, por lo que las muestras no conductoras necesitan una cubierta conductora para evitar cargas eléctricas y daños por radiación. El metalizado con oro es lo más frecuente ya que es un muy buen conductor de calor y electricidad. Se suele utilizar una cubierta de carbono fundamentalmente cuando se requiere hacer un análisis químico con rayos X. Sin embargo, esto no debe ser tomado como una norma, ya que hay situaciones particulares en dónde se debe evaluar la conveniencia o no de una determinada cubierta.
9) ¿A partir de que elemento se puede detectar usando el EDS?
El EDS permite detectar aquellos elementos que tengan un número atómico mayor a 6, es decir a partir del Boro.
10) ¿Qué concentración debe tener la muestra para poder detectar un pico de un elemento en el EDS?
La muestra debe presentar como mínimo un 0,5 % wt del elemento para ser detectado.
11) ¿Cómo determinar la profundidad de penetración de los electrones en la muestra?
El rango de los electrones R está definido como la distancia promedio total (medida desde la superficie de la muestra) que recorre un electrón en la muestra a lo largo de su trayectoria. La distribución espacial es el desparramo del haz de electrones lateralmente desde el centro de impacto. Hay varias formas de definir el rango del electrón R.
La expresión de RKO (rango de Kanaya y Okayama) considera los efectos combinados de la dispersión elástica e inelástica y se puede utilizar para obtener una estimación de la profundidad de penetración de los electrones en diferentes materiales:
Donde E0 : energía del electrón incidente (keV)
A: peso atómico (g/mol),
Z : número atómico
r: densidad de la muestra (g/cm3)
Cuando la muestra está compuesta de más de un elemento se puede obtener el valor del número atómico promedio <Z> a partir de los números atómicos Zi y de los porcentajes en peso wi de los elementos presentes mediante la expresión:
< Z >=∑ wi Zi
12) ¿Que diferencia existe entre trabajar con electrones secundarios y retrodispersados?
Una imagen originada por los electrones retrodispersados revela diferencias en el contraste por la composición química, es decir proporciona más información sobre la composición química del material analizado en distintos niveles de grises. En cambio una imagen obtenida con los electrones secundarios brinda una excelente imagen de la topografía o detalles supeficiales de la muestra, obteniéndose una imagen de apariencia tridimensional de la misma.
13) ¿Cómo se solicita un turno?
Los turnos sólo se solicitan a través de la página web del sistema de gestión de turnos perteneciente al Sistema Nacional de Microscopía. En dicha página se deberá completar sin omitir ningún campo un formulario online que tiene por fin facilitar el intercambio de información entre el usuario y el SeMFi para optimizar el tiempo de uso del equipo. Para la generación de un usuario nuevo, en la sección de solicitud de turnos, pueden resolverse las inquietudes más comunes relacionadas a este apartado.
14) ¿Cómo se efectúa el pago del servicio?
Los servicios serán abonados en Fundación Facultad de Ingeniería según las siguientes formas de pago:
– Efectivo hasta $500
– Cheque a nombre de fundación facultad de ingeniería
– Depósito o transferencia bancaria:
Banco nación:
Cta. cte 163005/45
CBU 0110030320000163005456
Titular: Fundación Facultad de Ingeniería
Cuit: 30-67798003-2
IVA: exento
La factura del servicio estará disponible en la Fundación, sito en Calle 1 N° 732 e 46 y 47 La Plata en el horario de 8,00 a 15,00 hs., a partir de los 3 días hábiles posteriores al turno.
Datos útiles de la Fundación:
Dirección: Calle 1 N º732 e/46 y 47 La Plata (1900)
TE/FAX: (0221) 482-6165/425-6263
Mail: acufunfi@ing.unlp.edu.ar
Luego del turno, el usuario recibirá un talonario instructivo para el pago del servicio. El usuario obtendrá un número de servicio y deberá acudir con dicha información a Fundación Facultad de Ingeniería.
Una vez que el usuario haya realizado el pago, Fundación Facultad de Ingeniería le generará un recibo comprobante del mismo. Con dicho recibo el usuario deberá presentarse en el LIMF para retirar los resultados en el horario de 8 a 12 hs.
De generarse la transferencia o depósito del monto del servicio, el detalle de dicha transferencia o depósito deberá poseer la siguiente leyenda:
“Pago Servicio de Microscopía Electrónica Nro: ………… – (Centro de costos 18) – titular de facturación (Sr/es: ……………..) – Fact. Nro[1]: ……………..”.
[1] Hasta tanto el usuario no disponga del número de factura podrá dejar este campo vacío, no obstante es recomendable que antes de dirigirse a fundación facultad de ingeniería para realizar el pago consulte el número de factura correspondiente escribiendo a esem.limf@ing.unlp.edu.ar.